1)取油样: 将变压器取油口的 “死油” 经三通阀排掉; 转动三通阀使少量油进 入注射器; 转动三通阀并推压注射器芯子, 排出注射器内的空气和油; 转动三通阀使 油样在压力作用下自动进入注射器 (不应拉注射器芯子, 以免吸入空气)。 当取到足够 的油样时, 关闭三通阀和取样阀, 取下注射器, 用小胶头封闭注射器 (尽量排尽小胶 头内的空气)。 整个操作过程应特别注意保持注射器芯子干净, 以免卡涩。
                                                    
  2)油样的保存: 装有油样的注射器上应贴有包括变电站设备名称、 取样时间、 取样部位等相关信息的标签, 并放置于专用油箱中, 注意避光和密封保存。 为保证试 验数据的准确性, 尽量避免雨天取油。
                                                    
  3)利用气相色谱法分析油中溶解气体必须将溶解的气体从油中脱出来, 再注入 色谱仪进行组分和含量的分析。 目前油化分析室常用的脱气方法为溶解平衡法。
                                                    
  4)调节试油体积: 将 100mL 玻璃注射器中的多余油样推出, 准确调节注射器心至40mL 刻度处, 立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
                                                    
  5)注入平衡载气: 用载气清洗注气用注射器 1 ~ 2 次后, 将 5mL 平衡载气缓慢注入体积为 40mL 的试油中。
  6)振荡平衡: 将经过步骤 (5) 处理过的注射器放入恒温定时振荡器内, 且将注 射器头部出口小嘴至于下方。 启动振荡器, 在 50℃下连续振荡 20min, 再静置 10min。
                                                    
  7)进样标定: 待色谱仪工况稳定后, 准确抽取 1mL 已知各组分浓度的标准混合气 (在使用期内) 对仪器进行标定。 进样前检验密封性能, 保证进样注射器和针头密 封性, 如密封不好应更换针头或注射器。 标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条 件下进行, 两次标定的重复性应在其平均值的 ± 2% 以内。
                                                    
  8)转移平衡气: 将震荡并静置后的油样取出, 立即将其中的平衡气体通过双头 针转移到另一 5mL 注射器内, 在室温下放置 2min 后准确读取其体积 (精确到 0. 1mL), 以备色谱分析用。 在平衡气体转移过程中, 采用微正压法转移, 不允许拉动取气注射 器芯塞。
                                                    
  9)进样操作: 用规格为 1mL 的注射器取 1mL (特殊情况可小于 1mL) 平衡气体注入色谱仪内进行组分分析、 浓度计算。 为保证数据的真实性, 应注意所使用注射器 的清洁度, 防止标气与样品气或样品气间可能产生的交叉污染。 样品分析应与仪器标 定使用同一支进样注射器, 取相同进样体积。
                                                    
  10)重复性和再现性: 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 重复性: 油中溶解气体浓度大于 10μL / L 时, 两次测定值之差应小于平均值的 10% ; 油中溶解气体浓度小于等于 10μL / L 时, 两次测定值之差应小于平均值的 15% 加两倍该组分气体小检测浓度之和。 再现性: 两个试验室测定值之差的相对偏差, 在油中溶解气体浓度大于 10μL / L 时, 为小于 15% ; 小于等于 10μL / L 时, 为小于 30% 。
                                                    
  11)对试验数据进行分析判断, 得出结论。